橡胶促进剂MBT是在搅拌的缩合反应釜中,按比例加入硫化钠和硫磺,搅拌、加热至80-90℃,进行保温反应。将所有硫转化为溶液后,制备多硫化钠。
将邻硝基氯苯、二硫化碳和上述多硫化钠加入带有搅拌器和夹套尾气吸收处理系统的反应釜中。开始搅拌加热溶解物料,继续加热至110~130℃,在低于0.35Mpa的压力下进行缩合反应。反应中产生的硫化氢被引入尾气处理系统,并被碱吸收。缩合反应完成后,将其降至常压,吹入空气以排出材料中的硫化氢和未反应的二硫化碳,以制备促进剂钠盐。将物料送入耐酸反应釜,在搅拌下滴加25%~30%的硫酸溶液。温度控制在50~60℃,搅拌连续进行。在酸化过程中,硫酸与过量的Na2S反应生成Na2SO4和H2S;冷凝过程中产生的Na2S2O3也与硫酸反应分解为元素硫和SO2。提取后,HS和SO2将被吸收。当物料的pH值为2~3时,停止添加硫酸,酸化反应完成。用水清洗材料,加入热水,将其控制在80°C,搅拌并清洗,然后过滤。滤液含有盐、酸等,并送去处理。滤饼为粗促进剂和少量固体硫,需要分离和精制。
将滤饼放入碱溶槽中,加入预先配制的约5%的液态碱,搅拌溶解滤饼。当pH值调节到11.5~-12.0时,橡胶促进剂MBT溶解在液态碱中,硫仍然是固体。通过抽吸过滤,除去硫,并再次酸化滤液。将滤液倒入耐酸反应釜中,在搅拌下滴加硫酸,温度控制在60-65℃,当材料的pH值为4-5时,酸化完成,并沉淀出促进剂晶体。离心脱水后,洗涤,然后离心脱水。然后进行干燥、粉碎和筛分以制备成品橡胶促进剂MBT。
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