亚硝基硫酸是一种化学物质。化学式为HNO5S，或写作NOHSO4、HO3SONO，分子量为127.08。事实上，它是由亚硝酸盐正离子no+和硫酸氢离子HSO4-结合形成的盐，在室温下是固体。

　　亚硝基硫酸用于化学反应以提供no+离子。它也可以看作是硫酸和亚硝酸的混合酸酐。Nohso4在有机化学中用于从胺制备重氮盐。一种典型的方法是在冰浴中用浓硫酸溶解亚硝酸钠（NaNO2）。其他可以生成no基团的试剂包括氟硼酸亚硝基（[no]BF4）和氯化亚硝基。

　　1.发烟硝酸与二氧化硫（SO2）反应生成。

　　反应器使用带有进气管和排气管的烧瓶，进气管插入烧瓶底部附近。将发烟硝酸（相对密度1.60）放入烧瓶中，用冰盐浴冷却烧瓶。缓慢引入完全干燥的SO2气体，反应过程中会释放热量。注意不要使反应混合物的温度超过5℃。继续通过SO2，直到反应混合物变成浓浆，主要是和少量未反应的液态硝酸。用玻璃砂芯漏斗过滤，用冰醋酸（CH3COOH）和四氯化碳（CCl4）清洗晶体。然后将产品置于干燥器中，并在五氧化二磷（P2O5）上干燥。

　　2.一氧化氮、二氧化氮和浓硫酸反应生成：

　　NO+NO2+2H2SO4=2NOHSO4+H2O

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